2 模擬試驗(yàn)與分析

1. 機(jī)械試驗(yàn)
   通過模擬硬質(zhì)合金刀具的實(shí)際磨削過程，分別進(jìn)行了磨削試驗(yàn)、摩擦試驗(yàn)和浸泡試驗(yàn)。

   1. 磨削試驗(yàn)
      刀具：YG6硬質(zhì)合金刀具；砂輪：直徑Ø150mm，綠色碳化硅磨料，粒度46#；機(jī)床：CA6140型車床，轉(zhuǎn)速1120r/min。
      試驗(yàn)時(shí)，將砂輪裝在自制芯軸上，芯軸一端卡在三爪卡盤上，另一端用頂尖頂住；硬質(zhì)合金刀具固定在刀架上。磨削過程中分別使用600ml 蒸餾水、油酸三乙醇胺和三乙醇胺三種磨削液。樣品編號(hào)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。 蒸餾水C₀₁13.3C₁₁13.0L₁200
      (ml)25油酸三乙醇胺13.7C₁₂13.3L₂三乙醇胺13.0C₁₃12.4L₃

      表1 磨削試驗(yàn)數(shù)據(jù)

      磨削液種類	硬質(zhì)合金刀具				磨削液 (磨削后)		磨削 時(shí)間 (min)	磨削前		磨削后		試樣	質(zhì)量(g)	試樣	質(zhì)量(g)	試樣	體積

      由表1 可知，在相同的加工條件和磨削時(shí)間下，分別使用蒸餾水(L₁)、油酸三乙醇胺(L₂)、三乙醇胺(L₃)為磨削液時(shí)，刀具磨損量依次增加(分別為0.3g、0.4g 和0.6g)，可見以三乙醇胺為添加劑的磨削液磨削效率較高。磨削前、后磨削液的體積由于水分蒸發(fā)而發(fā)生變化，但不影響鈷浸出量測(cè)定。用于試驗(yàn)的三種磨削液體積相同，因此其鈷含量與浸出能力成正比。
   2. 摩擦試驗(yàn)
      將砂輪換成直徑Ø105mm、厚度30mm的鋼套，在與磨削試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件下，以油酸三乙醇胺為潤滑液，用YT硬質(zhì)合金刀具與鋼套平面部分進(jìn)行摩擦。樣品編號(hào)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。#p#分頁標(biāo)題#e#
      C₀₂C₁₄1580.080.0F₀F₁—L₄500150

      表2 摩擦試驗(yàn)數(shù)據(jù)

      		摩擦前	摩擦后	摩擦?xí)r間(min)	硬質(zhì)合金刀具	試樣	質(zhì)量(g)	鋼片	試樣	磨削液	試樣	體積(ml)

   3. 浸泡試驗(yàn)
      用200ml油酸三乙醇胺磨削液浸泡YG8硬質(zhì)合金刀具：經(jīng)90～100℃水浴3小時(shí)后，在常溫下浸泡15天。浸泡后溶液體積為25ml，液體樣品編號(hào)為L(zhǎng)₅。經(jīng)分光光度分析，L₅中鈷含量為110µg/ml。
2. 微乳液介質(zhì)—分光光度分析
   1. 儀器與試劑
      儀器：721 型分光光度計(jì)。
      試劑：①Co(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：取CoCl₂. 6H₂O配成1g/L貯備液，再稀釋為0.1mg/ml鈷工作液；②微乳液：先配制SDS(十二烷基硫酸鈉)：正丁醇：正庚烷=63:27:10(重量比)的原液，然后配成含水85%的微乳液；③0.2%PAN的乙醇溶液；④pH=5的HAc-NaAc緩沖溶液(上述試劑中除SDS為化學(xué)純外，均為分析純)。
   2. 試驗(yàn)方法
      取0.1ml鈷工作液于容量為25ml的瓶中，依次加入pH=5的緩沖溶液2.0ml、PAN溶液0.7ml，用微乳液定容，搖勻。靜置210分鐘后，用721型分光光度計(jì)于波長(zhǎng)586nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比測(cè)定溶液的吸光度，作出工作曲線。
      分別取0.1～1ml磨削后的蒸餾水(L₁)、油酸三乙醇胺(L₂)和三乙醇胺(L₃)，按上述方法測(cè)定鈷含量，測(cè)量結(jié)果列入表3。
      L₁L₂L₃L₄L₅9.3014.5023.700.70110

      表3 分光光度分析結(jié)果

      試樣	鈷含量(µg/ml)

   3. 分析結(jié)果
      分光光度分析結(jié)果見表3。
      光度分析結(jié)果表明，在磨削硬質(zhì)合金刀具的過程中，三種磨削液均可使刀具中部分鈷浸出，浸出能力按由大到小順序排列分別為三乙醇胺(鈷含量23.70µg/ml)、油酸三乙醇胺(鈷含量14.50µg/ml)、蒸餾水(鈷含量9.30µg/ml)。
      光度分析結(jié)果還表明，當(dāng)硬質(zhì)合金刀具與鋼片摩擦?xí)r，使用的油酸三乙醇胺潤滑液鈷浸出量較少(L₄中鈷含量?jī)H為0.70µg/ml，遠(yuǎn)小于L₂中的鈷含量)；而用油酸三乙醇胺長(zhǎng)時(shí)間浸泡刀具，在常溫下即可使鈷大量浸出(L#p#分頁標(biāo)題#e#₅中鈷含量達(dá)110µg/ml)。
3. 掃描電鏡分析
   用KYKY2800 型掃描電子顯微鏡對(duì)硬質(zhì)合金刀具及鋼套表面進(jìn)行測(cè)試分析，分析結(jié)果見表4。
   C₀₁Co5.4915.34W94.5184.66C₁₁Co3.018.82W96.9991.18C₁₂Co2.677.92W97.3392.08C₁₃Co2.005.87W98.0094.13C₀₂Co5.1312.86W90.0572.31Ti4.8114.83C₁₄Co1.432.54Fe24.9946.73W68.0238.63Ti5.5512.10F₀Fe98.5397.41Mn0.350.36Al0.591.20Si0.531.04F₁Co0.640.63Fe91.5895.05Mn0.550.58Al0.801.71W6.442.03

   表4 掃描電鏡分析結(jié)果

   試樣	元素	重量百分比(%)	原子百分比(%)

   由表4可知，硬質(zhì)合金刀具經(jīng)磨削后，刀具中的鈷含量減少，且采用不同磨削液時(shí)其鈷含量按蒸餾水、油酸三乙醇胺、三乙醇胺的順序遞減(由磨削前Co元素占試樣重量的5.49%分別減少為3.01%、2.67%和2.00%)，表明三種磨削液對(duì)鈷的浸出能力依次遞增并以三乙醇胺最強(qiáng)，這與分光光度分析結(jié)果是一致的。此外，刀具與鋼套摩擦后，刀具中部分鈷元素?cái)U(kuò)散到鋼中(Co元素重量比由試樣C₀₂的5.13%減少為C₁₄的1.43%，F(xiàn)₁中Co增加到0.60%)，同時(shí)鋼套中部分鐵元素?cái)U(kuò)散到刀具中(C₁₄中Fe增至24.99%)，這驗(yàn)證了擴(kuò)散磨損的存在。#p#分頁標(biāo)題#e#

3 鈷浸出機(jī)理探討

1. 磨削時(shí)使用水、油酸三乙醇胺、三乙醇胺作為磨削液，均可使硬質(zhì)合金刀具中的鈷浸出，且浸出能力依次增強(qiáng)。浸出機(jī)理為 式中，Co(TEA)和Co(OH)指Co 與TEA 或OH^-形成的配合物，并非具體化學(xué)式。
2. 常溫下，用含三乙醇胺的磨削液長(zhǎng)時(shí)間浸泡硬質(zhì)合金刀具可使刀具中的鈷元素浸出。
3. 硬質(zhì)合金刀具與鋼摩擦，刀具中鈷的損失形式主要為擴(kuò)散磨損。