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TiN涂層陶瓷刀具膜-基界面應力的試驗研究

時間:2011-05-26 08:09:16 來源:未知

1 引言

TiN薄膜作為一種超硬涂層，具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數和良好的化學穩定性，已廣泛應用于機械加工中的工模具涂層。但是，TiN薄膜與硬質合金和陶瓷刀具基體的附著力較差，在切削力作用下容易從基體上脫落，嚴重影響TiN涂層刀具的切削性能和使用壽命。因此，如何提高TiN涂層的膜—基附著力一直是該領域的研究熱點之一。本文采用X衍射sin2y法測定了在Si3N4 陶瓷刀具基體上沉積TiN薄膜的殘余應力，研究了殘余應力對膜—基結合力的影響，測試分析了TiN膜—基界面的形貌和成分，并對殘余應力的產生機理進行了初步探討。

2 試驗方法

2.1 試樣準備

試樣采用市售的Si3N4 陶瓷成形刀具，外形為四棱柱形，尺寸為12.7mm×12.7mm×4.76mm，經淬火和去應力退火后硬度為65HRC以上，采用PVD涂層工藝在陶瓷刀具基體上沉積厚度約為5µm的TiN薄膜。

2.2 試驗方案

利用X350A型X射線衍射應力分析儀對涂層后的陶瓷刀具試樣表面的TiN薄膜進行X射線衍射分析，管電壓為22kV，管電流為6mA，鉻靶Ka特征輻射，準直管直徑為4mm，階梯掃描步進角0.1°，時間常數1s ，掃描起始角和終止角分別為132°和126°，側傾角y 分別取0°、15°、25°和45°。對于鉻靶Ka特征輻射，XRD線型分析選用TiN薄膜(3 1 1) 晶面衍射峰，X射線吸收系數取µf= 2.5×105m-1，膜下陶瓷刀具基體為(2 2 2) 晶面，衍射角q=69.28°。

3 試驗結果及討論

3.1 理論分析與計算

理論分析與計算

經Raman光譜證實陶瓷刀具的表面薄膜為TiN相后，用X射線衍射測量TiN薄膜的應力。測量原理為：應力的存在會引起晶格畸變，使晶格常數發生變化，根據Bragg 衍射公式(2dsinq=l)可確定薄膜材料的晶面間距，則薄膜應力為

F=E=Ed0-d2se2sd
(1)
式中：E ——薄膜材料的楊氏模量
σ——泊松比
d0——晶面間距
ε——薄膜應變

對于TiN薄膜， E=450GPa，σ≈0.22，(2 2 2)面的d0=0.20592nm。F的正負分別對應于張應力和壓應力。TiN薄膜的本征應力由測得的F值減去熱應力值而得到。

由于TiN薄膜與陶瓷基體材料的熱膨脹系數不同，因此X 射線衍射結果包括了由此產生的熱應力F1，F1的計算式為

F1=E=E1-set1-s(af-as)
(2)
式中：E/(1-σ)——TiN薄膜的雙軸楊氏模量，取值為1345GPa
εt——熱應變
αf——TiN薄膜的熱膨脹系數，αf=(0.8～4.8)×10-6/℃
αs——基體的熱膨脹系數，αs=(2.4～4.2)×10#p#分頁標題#e#-6/℃
△T——沉積溫度與測量溫度之差

在本試驗的測量范圍內，Ft為負值，即熱應力為壓應力，根據方程Fi=F-Ft即可根據測得的總應力F和熱應力Ft求得TiN薄膜的內應力。

3.2 組織結構分析

Si3N4 和TiN的機械性能如表1 所示。對于TiN-Si3N4 系統，TiN的熱膨脹系數和彈性模量均大于Si3N4，用努氏(Knoop)顯微硬度計測得TiN薄膜的顯微硬度為24GPa。

表1 Si3N4和TiN的機械性能對比

材料熱脹系數
(K-1)
彈性模量
(Gpa)泊松比密度
(g/cm3)顯微硬度
(Gpa)Si3N43.25×10-63000.243.2130TiN8.0×10-64500.225.4420.5

用JSM-5800型掃描電子顯微鏡(SEM)分析TiN薄膜和Si3N4基體的組織形貌(見圖1)；用X射線衍射(XRD)分析SUS304基體和TiN薄膜的XRD織構譜圖(見圖2)；用HITACHIS-530(SEM)及LinkISIS能譜儀測定薄膜的成分；用MXP18AHF衍射儀(XRD)測定薄膜晶體結構及取向，結果表明為多晶態結構；用俄歇電子能譜(AES)進行成分分析，并對元素Ti和N的含量作歸一化處理，結果表明TiN薄膜中N原子含量為48.80% ，其成分接近正常的化學計量比。

圖1 TiN薄膜和Si3N4基體的SEM圖

圖2 陶瓷刀具表面TiN薄膜的XRD 織構譜圖

TiN薄膜的X 射線衍射結果(見圖2)表明，TiN(2 2 2)、(3 1 1)和(2 2 0)三個衍射峰都出現在圖中。由于(3 1 1)和(2 2 0)峰的強度較低，且為非高斯型曲線，故采用(2 2 2)峰測定的d值來研究薄膜的應力狀況。由于X射線源本身有一定線寬以及微細晶粒(<0.1µm) 間存在微觀應力和應變，使得衍射峰具有一定寬度，由此引起的實驗誤差≤10%。

TiN薄膜表面平整、致密，呈金黃色，其斷面的SEM觀察結果如圖3所示。

圖3 TiN薄膜結合界面的SEM圖

3.3 XRD分析

對Si3N4陶瓷刀具試樣表面TiN涂層的殘余應力進行了測試，測試部位包括中心區域0°、45°和90°三個方向；同時還測量了陶瓷刀具基體的表面應力狀態，測試結果見表2。由表2可知，薄膜應力值均為負值，表明表面均處于壓應力狀態，這有利于提高刀具的抗疲勞強度。TiN涂層刀具試樣表面產生殘余應力的根本原因在于膜—基材料熱學性能的差異，殘余應力的大小與沉積工藝方法關系不大。

表2 殘余應力測試結果

測試表面試樣方向應力值(MPa)TiN薄膜0°-3221.145°-2245.590°-2243.2Si3#p#分頁標題#e#N4基體0°-1245.245°-1325.390°-1796.7

將上述應力值作為深度20～30µm(即X射線透射深度)內的平均應力值，則陶瓷刀具試樣上靠近膜—基界面的刀具基體表面表現為與薄膜內應力方向一致的壓應力，且薄膜應力與基體應力的差值較大，為447～1795MPa。

4 結語

通過試驗，測定了Si3N4 陶瓷刀具基體上沉積TiN薄膜的內應力，分析了成膜過程中應力形成的原因。主要結論如下：

陶瓷刀具表面TiN薄膜的殘余應力為負值，即為壓應力，這有利于提高TiN涂層刀具的疲勞強度；

應力的大小及分布對涂層刀具的硬度和結合強度均有明顯影響，應力越大，表面硬度和結合強度也越大。